Degradation kinetics of ultra-high strength gel with oxidative gel breakage
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摘要:
为明确单体聚合类凝胶在暂堵作业结束后的氧化破胶降解机理，开展了凝胶氧化破胶降解动力学研究。运用Horowitz-Metzger、Coats-Redfern和Flynn-Wall-Ozawa模型，计算得到超高强度凝胶（USGel）降解动力学参数，对比分析得到适合USGel的降解动力学模型；结合扫描电镜、傅里叶红外光谱分析等实验，揭示了破胶剂破碎降解USGel的机理，并得到低、中、高温修正后的降解预测模型。研究结果表明，该模型适用于预测USGel中高温降解时间；根据凝胶降解机理，破胶剂逐步消耗USGel酰胺基团的氨基（—NH2）和羧酸基团的羟基（—OH）等化学键，聚合物分子链逐步断裂，最终USGel破碎变成液体。研究结果为改进油气井暂堵破胶技术提供了理论依据。
Abstract:(Aim) In order to clarify the mechanism of oxidative gel degradation of monomer-polymerised gels at the end of temporary plugging operations, a kinetic study on the oxidative gel degradation of gels was carried out. (Methods) Using the Horowitz-Metzger, Coats-Redfern and Flynn-Wall-Ozawa models, the degradation kinetic parameters of ultra-high-strength gel (USGel) were calculated, and the degradation kinetic model suitable for USGel was obtained by comparative analysis; combining with the scanning electron microscope, Fourier infrared spectroscopy analysis and other experiments, the mechanism of the degradation of USGel by breaking of gel breakers was revealed, were obtained by using Semenov's equation to obtain the modified degradation prediction model for low, medium, and high temperatures, which was suitable for predicting the time of degradation at medium and high temperatures of USGel by analysing the experimental data; and the degradation mechanism was clarified, the The gel-breaker gradually consumes the chemical bonds such as amino group (-NH2) and hydroxyl group (-OH) of amide group and carboxylic acid group in USGel, and the polymer molecular chain is gradually broken, and finally USGel is broken into liquid. (Conclusion) The results of the study provide a theoretical basis for the improvement of the temporary plugging and breaking technology of oil and gas wells.
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Keywords:
- degradation kinetics /
- degradation prediction /
- degradation mechanism /
- oxidative gel-breaking /
- gel
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深层、超深层油气资源是我国油气增储上产的重要接替资源，加快深层、超深层油气勘探开发已成为我国重要的油气发展战略[1]。四川盆地、塔里木盆地、准噶尔盆地等地深井井深普遍超过8 000 m，并向10 000 m不断迈进，加之面临多压力系统、超高温超高压等复杂地质工程条件，安全高效钻完井面临严峻挑战[2–5]。为降低钻井施工的难度与风险，对直井段井身质量提出了更高的要求。
高效可靠的随钻测斜是直井段防斜打快的基础[6]，在钻井过程中根据随钻测斜数据，及时采取调整钻井参数等针对性措施控制井斜角，使其不增大，可有效避免井斜角超标并最大限度地提高钻井效率。但随着钻遇地层地质条件复杂程度增大，钻井难度也不断加大，使直井随钻测斜面临许多挑战，主要体现在：1）井眼直径达到444.5～812.8 mm，为满足井眼清洁与提速需求，排量达到55～150 L/s，叠加高钻压、高转速等激进钻井参数，随钻测斜工具面临强冲蚀、多故障及高成本等问题；2）大井径直井段长，万米深井ϕ444.5 mm以上直井段设计长度超过7 000 m，加之钻井液密度高及可能进行随钻堵漏等情况，随钻测斜工具面临高负载和测量信号稳定传输难度大等问题[7–8]。
前期常用监测直井段井斜角的方法主要有3种：1）每钻进50～100 m后，通过专用测斜绞车或自浮式单点测斜仪测量井斜角，过程繁琐且耗时长，存在较大的井控风险；2）起钻前投放多点测斜仪测量井斜角，但该方法不能随钻监测井斜角，具有严重滞后性；3）采用常规MWD进行随钻监测，但该类仪器在排量高于50 L/s时冲蚀严重、故障率高，机械及电子部件消耗大，全井段监测成本高[9–10]。上述3种监测井斜角的方法已不能满足现场低成本、高效井斜监测需求，急需研制一种适应大排量工况的高效低成本直井段随钻测斜工具，为防斜打快提供支持。
近年来，国外研制了FloDRIFTTM电子式无线随钻测斜仪，国内研制了LHE6406A型直井测斜仪等[11–12]，但这些测斜仪的最高适用排量低于75 L/s，仍不满足万米深井需求，国内外对于适用于排量100 L/s以上随钻测斜工具的研究尚处于空白状态。为解决上述问题，笔者通过研制大尺寸阀体、优化耐冲蚀抗振阀组结构、研究低功耗集成测控电路、高效编解码传输与节能运行模式等技术，研制了一种高效低成本直井段随钻测斜工具，最高适用排量达到120 L/s，有力保障了深井、超深井乃至万米深井直井段的防斜钻进。
1. 需解决的关键技术问题
四川盆地蓬深、双鱼石区块，塔里木盆地克深、大北区块等的深井上部大尺寸井眼段井深普遍达到5 000～7 000 m，钻遇地层具有以下主要地质工程特征：地层压力系统复杂、安全密度窗口窄，漏失频发；地质层位多，许多地层可钻性差、软硬交错，钻进振动强烈；地层非均质性强、地层倾角大，钻进中易井斜。为满足上述区块直井段井斜角高效随钻监测需求，随钻测斜工具需具备耐大排量冲蚀、耐高强度井下振动、适应高浓度堵漏材料等特性[13]，需解决以下关键技术问题：
1）钻井液排量大幅超出现有测斜工具设计排量，其内过流速度大，加之钻井液含砂量高，导致测斜工具脉冲器本体、探管等部件冲蚀严重。
2）大排量高密度钻井液工况下测斜工具脉冲器承受高负载，机械部件损耗加速、电路启动功耗高、启动电流大，导致故障频发。
3）测斜工具的传感器及电子电路等在井下强振动环境下易出现性能下降、损坏、松动及脱落短路等问题，传动主轴在强交变应力作用下使用寿命短，断裂问题时有发生。
4）受井眼深度大、堵漏材料加入等因素影响，脉冲信号衰减幅度大，地面解码困难且测斜工具脉冲器阀体内部存在堵漏材料堵塞风险。
5）常规测斜工具入井后即连续运行，功耗高，测斜数据传输时间长，正常续航时间仅200 h左右，严重影响钻井时效。
针对上述技术问题，经调研分析，优选出具有信号传输深度大、稳定性高，对堵漏工况适应性强等优势的旋转阀脉冲器，作为随钻测斜工具传输测量信号的工具，并围绕降低故障率、延长使用寿命、降成本目标，重点开展耐大排量冲蚀、抗振、高效编解码、低功耗电子电路及节能传输模式等研究，研制了直井段大排量随钻测斜工具。
2. 随钻测斜工具结构与工作原理
2.1 工具结构
直井段大排量随钻测斜工具由旋转阀组、机械组件、运动控制组件、扶正器、电池筒及一体式尾椎等部分组成（见图1）。该工具整体长度2.67 m，放置于悬挂短节中，其中运动控制组件中包含井斜角测量传感器、流量开关和主控芯片等关键测控部件。
2.2 工作原理
在运动控制组件主控芯片的统一调度下，测量电路传感器测取井斜角数据后，由编码电路将数据编码发送至传输控制电路，传输控制电路将数据编码转换为电机的旋转控制电信号组，从而驱动机械组件带动旋转阀组进行特定的“开–关”动作序列，产生压力脉冲信号并通过钻井液传输至地面压力传感器，最后地面解码计算机将接收到的电压信号解算出井斜角、温度等井下测量数据。
2.3 主要性能
在关键技术研究基础上，目前已研制出ϕ279.4，ϕ228.6和ϕ177.8 mm系列直井段大排量随钻测斜工具，实现了对ϕ215.9 mm及以上井眼的全覆盖（见表1），在满足直井段测斜需求的同时，具有操作简便、测斜效率高、长续航、低成本等突出优势。该系列工具测斜范围0°～20°，精度±0.1°，总长约3 m，续航时间1个月，其中ϕ279.4 mm测斜工具的适用排量最高达130 L/s，填补了国内外无满足排量100 L/s以上随钻测斜工具的空白，满足了万米深井随钻测斜需求。
表 1 随钻测斜工具的主要性能Table 1. Main performance of inclination measurement tools while drilling型号 公称直
径/mm适用井眼
直径/mm耐温/
℃耐压/
MPa适用排量/
（L·s−1）CQ-VMWD-11-150 279.4 ≥444.5 150 140 70～130 CQ-VMWD-9-150 228.6 311.1～444.5 150 140 25～80 CQ-VMWD-7-175 177.8 215.9～244.5 175 206 16～45 3. 关键部件的研制
3.1 大流道耐冲蚀阀组
当前国内外旋转阀式脉冲器阀组直径最大为133.4 mm，最大设计排量为75 L/s。实际使用时，当排量高于50 L/s时，存在冲蚀大幅加剧、故障率高等问题，已不满足实际作业工况下长时间稳定运行的需求。提升旋转阀组耐冲蚀能力的最直接方法是设计流道面积更大的阀组，降低其内部过流速度[14]，但研制大流道阀组面临以下关键问题：
1）阀体流道若仅进行简单放大，将对阀体流体力学特性产生破坏性影响，可能会造成局部冲蚀反而加剧的问题[15]。
2）在高排量下，大流道阀体的转子、旋转密封、传动、驱动电机、电源模块等机械、电子部件及模块负载增加。
3）阀体流道面积增大后，压力脉冲幅值将相应降低，给信号传输及解码带来不利影响[16–17]。
针对上述问题，通过对旋转阀节流压力脉冲波产生机理、信号传递衰减规律及材料耐高流速冲蚀能力等进行研究，确定了排量120 L/s下旋转阀流道最大允许过流速度、转子闭合压力激动幅度值等边界条件，设计了ϕ152.4 mm的大流道耐冲蚀旋转阀组，并采用模拟方法对其内部结构参数进行了优化。
原ϕ133.4 mm旋转阀组与新设计ϕ152.4 mm大流道旋转阀组在流量120 L/s、阀体开口最小时的流速模拟结果如图2所示。从图2可以看出，原ϕ133.4 mm旋转阀组在流量120 L/s下的最高流速达到94.7 m/s，且高流速区域延伸距离较远，因此对旋转阀定子及转子冲蚀破坏剧烈，同时由于高流速区较大，对阀体后部缺乏硬质合金保护区域将造成严重冲蚀[18]；新设计的ϕ152.4 mm大流道旋转阀组在流量120 L/s下的最高流速为73.3 m/s，较ϕ133.4 mm旋转阀组降低了22.6 %，同时对定子开口弧线进行了优化，流体流动迹线旋转速度更高[19]，从而在较短距离内降低了流速，将高流速区维持在定转子邻近具有硬质合金保护区域，当流体到达阀体下部区域时流速已降至18 m/s以下，从而有效提升了阀体耐大排量冲蚀的能力。
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图 2 原ϕ133.4 mm旋转阀组和新设计ϕ152.4 mm大流道旋转阀组在120 L/s流量下阀体开口最小时的流速云图Figure 2. Cloud diagram of flow rate of original ϕ133.4 mm rotary valve group and the new ϕ152.4 mm rotary valve group with large channel at a flow rate of 120 L/s and minimum valve open在提升阀体耐冲蚀能力的基础上，分析了新设计ϕ152.4 mm大流道旋转阀组在不同排量下钻井液压力脉冲信号的强度，结果如图3所示。由图3可知，ϕ152.4 mm大流道旋转阀组在100～120 L/s排量下，对应压降为1.4～2.0 MPa，在测斜工具合适的压力脉冲区间范围内[20]。
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图 3 不同排量下新设计ϕ152.4 mm旋转阀组的压力脉冲幅值Figure 3. Pressure pulse amplitude of the new ϕ152.4 mm rotary valve group at different flow rates3.2 冲蚀剧烈区局部保护及复合减振技术
3.2.1 冲蚀剧烈区局部保护
实践表明，大排量、高振动恶劣工况下直井段随钻测斜工具阀体下部的涡流区、抗压筒变径区、传动主轴及电子电路等部件存在局部冲蚀、振动失效或断裂的问题。为提高测斜工具的耐冲蚀能力，阀体主体结构采用高强度合金结构钢并经调质处理，钢材的成分应符合标准XYGN1992.6—2022-01的规定，热处理后硬度应达到285～341 HB，最小屈服强度不低于758 MPa，伸长率不小于13 %，夏比冲击功不小于54 J。由于阀组内部结构异形，阀体下部存在多个涡流冲蚀集中点，采用硬质合金件整体覆盖或喷涂碳化钨提升其耐冲蚀能力。抗压筒材质选用无磁不锈钢，筒体变径区域表面采用激光熔覆碳化钨，提高抗压筒的耐冲蚀能力。
3.2.2 大流道悬挂短节
针对过流速度高导致抗压筒、扶正器等被冲蚀的问题，在不降低机械强度及接头弯曲强度的条件下，设计了非无磁材质的缓变径大流道悬挂短节，悬挂短节内径由82.5 mm扩大至100.0～120.0 mm，有效降低了探管抗压筒及扶正器的过流速度，缓解了冲蚀问题，同时大幅降低了悬挂短节的制造成本。
3.2.3 复合减振技术
直井段钻进中受软硬地层交错、强化钻井参数等因素的影响，井下横向振动强度可达到10g以上，造成测斜工具机械传动组件加速磨损，转子、传动主轴等高强度低韧性部件断裂，元器件损坏，电气连接件失效等问题。因此，采用多级复合减振技术。整体减振方面，测斜工具中部和底部各设置一组流线型结构三翼或四翼扶正器，控制胶翼与悬挂短节内壁间隙在1.0 mm以内，以降低测斜工具整体横向振动。探管电路板减振方面，探管轴向选用双矩形弹簧结合橡胶减振、径向设置3～4组减振胶圈，电路板采用硅灌封胶工艺并改进插接件。关键元器件加速度计减振方面，设计了柔性悬浮固定装置。测斜工具采用上述多级复合减振技术，有效提升了其抗振能力。在温度150 ℃、室内台架上振动频率100～300 Hz、振动强度15g的条件下，测试信号输出正常。自XX井现场试验时，随钻测斜工具安装在距钻头仅1.50 m处的强振动恶劣环境中连续工作367 h，未发生失效问题。
3.3 低功耗电子电路与节能运行模式
3.3.1 低功耗电路与多层堆叠布板集成
为降低随钻测斜工具的功耗，提高其续航能力，选用了主控芯片（功率30 mW）、加速度计（功率5 mW）等低功耗元器件，设计了振动感应型流量开关（功率5 mW）、驱动控制板及电源滤波器等低功耗部件。测控电路采用多层堆叠布板工艺将驱动控制、井斜角测量、处理电路等集成化[21]，同时增强了电路抗干扰能力和工作稳定性。设计研制的随钻测斜工具测控电路单位脉冲耗电量约0.16 mAh，待机功耗0.48 W，短节长度仅0.46 m。
3.3.2 节能运行模式与供电模块
根据直井段随钻测斜实际需求，基于主控芯片的快速待机唤醒功能[22]，设计形成了随钻测斜工具节能运行模式。其工作原理及具体流程为：1）休眠状态仅主控芯片及振动开关电路低频运行；2）当主控芯片程序识别到停泵信号，唤醒测量电路完成一组数据测量并存储，随后测量电路转入休眠状态；3）等待主控芯片程序检测到开泵信号，唤醒编码及传输控制电路完成数据编码，并控制旋转阀脉冲发生器动作，完成数据传输，随后编码及传输控制电路转入休眠状态，上述流程循环执行。节能运行模式下，工具测控电路约95%时间处于低功耗休眠状态，仅在检测识别到需要测量或传输时工作，这种按需工作方式大幅降低了耗电量，测算日均运行耗电量约0.36 Ah。配套设计了11和25 Ah等2种供电模块，长度分别仅0.48和1.00 m，测斜工具续航时间可达30 d以上。
3.4 快速编解码与信号传输工艺
3.4.1 测斜数据快速传输编码技术
直井段的井斜角一般在0°～10°，最大不超过20°，因此设计了适应于随钻测斜数据传输需求的简化编码。该编码采用2 s脉宽，同步头为2个连续脉冲，数据为2个16份时间间隔的脉冲，在0°～20°井斜角数据编码精度为0.1°时，仅需4个脉冲48 s就能完成一组井斜角及井下温度测量数据的传输，与常规MWD数据传输编码方式相比，数据传输效率大幅提升。
3.4.2 弱信号解码技术
针对信号传输干扰，解码失败导致测斜时间增长的问题，建立了信号传输衰减规律图版，开发了软硬件滤波、放大解码算法[23]，信号解码幅值要求由40 kPa以上降至10 kPa，深地XX井钻进至井深4 260 m时，在6～8 kPa极低脉冲幅值时仍成功解码。同时，优化定转子配比、间隙，开泵传输延迟时间等参数，现场试验信号解码成功率达到98%以上。
4. 现场应用
4.1 随钻测斜作业流程与服务模式
简化了测斜作业流程，使整个作业过程基本处于无感状态，不耽误钻井作业时效，测斜效率大幅提升。具体流程为：1）每钻进一柱后划眼至井眼顺畅，停泵开始接立柱；2）随钻测斜工具自动判断状态并完成测斜编码；3）接立柱后，开泵升至测斜排量，静置或缓慢活动钻具约2 min；4）地面系统接收到信号，解码后得到测斜数据，将排量提至钻进排量恢复钻进。
建立了区块性维护基地，由专业人员集中组装、维护保养，以确保直井段大排量随钻测斜工具稳定可靠。建立了基于云平台的远程监控服务模式，配套开发了井身质量监控预警软件，后台2名工程师即可监控并支撑6～8 口井同时作业，有效减少了现场人员数量，降低了服务成本。
4.2 总体应用情况
大排量直井段随钻测斜工具已在川渝、新疆地区应用12 口井，累计入井作业44 趟次、工作时间5 320 h、进尺1.14×104 m，故障率低于0.5 次/月，创造了最大排量120 L/s，测斜最深井深7 941 m，最高井底压力190 MPa，最高通过堵漏材料加量37%复合桥塞等纪录。现场应用情况表明：直井段大排量随钻测斜工具耐大排量冲蚀、高抗振，测斜效率高，能够满足大排量恶劣井况下高效随钻测斜需求。
现场应用中直井段大排量随钻测斜工具表现出5大优势：1）性能稳定、故障率低、适应能力强；2）抗振能力强，可安装在近钻头位置，缩短测斜零长；3）现场使用便捷，采用了一体式钻铤设计，接入钻具组合即可入井，井口占用时间大幅缩短；4）运输成本低，工具总长仅3 m左右，上井仅需一辆双排座小货车，制造及运输成本降低30 %以上；5）自动化程度高，现场测斜过程对于作业人员处于无感状态，不耽误钻井作业时效，测斜效率高。
4.3 应用实例
深地XX井是1口万米深地科探井，位于四川盆地剑阁潜伏构造，设计完钻井深10 520 m。该井的设计井身结构及钻井参数见表2。
表 2 深地××井设计井身结构及钻井参数Table 2. Casing program design and drilling parameter of Well Shendi ××开次 井深/
m钻头直径/
mm钻井液密度/
（kg·L−1）钻压/kN 排量/
（L·s−1）一开 60 914.4 1.02～1.05 5～50 60～65 二开 500 812.8 1.10～1.30 50～200 120～150 三开 3 600 593.7 1.10～1.70 120～250 85～100 四开 7 363 444.5 1.87～2.00 120～250 60～80 该井三开井段采用ϕ593.7 mm钻头钻至井深801.38 m时，将ϕ279.4 mm大排量随钻测斜工具接入钻具组合进行随钻测斜。随钻测斜钻具组合为ϕ593.7 mm PDC钻头+ϕ304.8 mm螺杆+ϕ279.4 mm止回阀+ϕ279.4 mm测斜短节。实钻钻井液密度1.30～1.65 kg/L。钻井参数：钻压140～320 kN，排量110～120 L/s。随钻测斜工具累计入井20 趟钻，钻至井深3 611 m，顺利完成本开次施工作业，工作时间1 776 h，进尺2 706 m。
现场应用中随钻测斜工具承受住了120 L/s大排量激进钻井参数考验，累计入井20 趟钻，单趟钻最高进尺510.19 m。随钻测斜工具应用期间数据测量准确可靠、传输成功率98 %以上，保障了该井三开获得井斜角低于1°的直井段。随钻测斜工具完成测斜任务出井后，观测到其有轻微的冲蚀。中完随钻测斜数据与电测井斜数据高度吻合（见图4），两者误差原因主要是井眼直径大，测量时钻具及测斜工具居中度存在一定差异导致，随钻测斜工具的测量精度达到现场作业需求。
5. 结 论
1）针对高排量下随钻工具冲蚀严重的问题，基于流体力学仿真优化设计了大流道旋转阀组，结合冲蚀剧烈区局部保护及大流道悬挂短节等，有效提升了随钻测斜工具对大排量的适应能力，最高适用排量已达120 L/s。
2）针对随钻测斜工具续航能力不足的问题，设计了低功耗电子电路，采用多层堆叠布板工艺实现了驱动控制、井斜角测量、处理电路等的集成化，降低了随钻测斜工具的功耗，配套了专用供电模块与节能运行模式，其续航时间可达30 d以上。
3）设计了可靠的简化编码方式，在满足随钻测斜编码精度±0.1°条件下，大幅提升了传输效率，配套了弱信号解码技术，传输信号解码成功率达到98%以上。
4）随钻测斜工具在万米深井三开120 L/s大排量激进钻井参数下测量精准、传输稳定可靠，出井冲蚀轻微，充分验证了随钻测斜工具的可靠性，也为万米深井三开成功钻成井斜角低于1°的高质量直井段提供了数据支撑。
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图 1 不同质量分数活化剂的USGel非等温降解DSC曲线
Figure 1. DSC curves for non-isothermal degradation of USGel with different activator concentrations
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图 2 不同质量分数氧化剂的USGel非等温降解DSC曲线
Figure 2. DSC curves for non-isothermal degradation of USGel with different oxidant concentrations
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图 3 不同升温速率下的USGel非等温降解的DSC曲线
Figure 3. DSC curves for non-isothermal degradation of USGel at different heating rates
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图 5 Horowitz-Metzger模型不同升温速率下
RGB]34,86,159ln(ln(11−α)) 与θ的关系Figure 5. The relationship between
RGB]34,86,159ln(ln(11−α)) and θ=T−TS under different heating rates in Horowitz-Metzger model![]()
图 6 Coats-Redfern模型不同升温速率下
RGB]34,86,159ln(ln(11−α)/T2) 与T−1的关系Figure 6. Relationship between
RGB]34,86,159ln(ln(11−α)/T2) and T−1 under different warming rates in Coats-Redfern model![]()
图 7 Flynn-Wall-Ozawa模型不同转化率α下lgβ与T−1的关系
Figure 7. Relationship between lgβ andT−1 under different conversions α of Flynn-Wall-Ozawa model
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图 12 105 ℃下破胶不同时间USGel微观结构变化
Figure 12. The change of USGel microstructure at different time of breaking at 105 ℃
表 1 Horowitz-Metzger模型降解动力学参数
Table 1 Degradation kinetics parameters of Horowitz-Metzger model
β/(K·min−1) E/(kJ·mol−1) TS/K 斜率 截距 lnA 决定系数 2 66.696 358.41 0.062 45 0.005 68 20.31 0.994 4 67.288 383.15 0.055 13 -0.035 40 19.69 0.992 6 60.021 396.33 0.045 93 -0.009 04 16.92 0.999 8 53.871 404.15 0.039 67 -0.003 04 14.82 0.999 
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表 2 Coats-Redfern模型降解动力学参数
Table 2 Degradation kinetics parameters of Coats-Redfern model
β/(K·min−1) E/(kJ·mol−1) n 斜率 截距 lnA 决定系数 2 54.882 1 −6 601.19 6.652 16.26 0.995 4 25.031 1 −3 010.73 −5.122 4.66 0.972 6 23.954 1 −2 881.14 −6.05 4.13 0.973 8 21.210 1 −2 551.08 −7.428 2.87 0.952
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表 3 Flynn-Wall-Ozawa模型降解动力学参数
Table 3 Degradation kinetics parameters of Flynn-Wall-Ozawa model
α，% E/(kJ·mol−1) 斜率 截距 lnA 决定系数 10 24.22 −2 912.62 9.36 6.58 0.988 20 17.63 −2 120.00 6.64 5.21 0.977 30 17.14 −2 061.44 6.30 5.18 0.961 40 16.80 −2 020.85 6.08 5.14 0.968 50 16.26 −1 955.15 5.82 5.11 0.982 60 15.79 −1 899.18 5.60 5.05 0.992 70 15.06 −1 811.72 5.31 5.01 0.996 80 14.34 −1 724.87 5.02 4.96 0.994 90 13.47 −1 620.38 4.69 4.97 0.994
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