Online Calibration Method for Rheological Parameters of Drilling Fluid
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摘要:
目前钻井现场主要采用旋转黏度计手动方式测量钻井液的流变性,测量周期长、人为干扰因素大。同时,现有管式黏度计在线测量装置受抽取钻井液隔膜泵的流体脉动、电机振动及压差测量偏置误差等因素影响,测量精度与稳定性较差。针对上述问题,在双管压差管式黏度计的基础上,提出了基于经验模态分解与极大似然估计的钻井液流变参数在线校准方法。首先,利用压差传感器测量数据建立经验模态分解模型,提取隔膜泵脉动、电机振动及测量误差导致的干扰信号,实现对恒流压差信号的准确识别;然后,建立管式黏度计的流变参数解算模型,利用双测量管的剪切应力−剪切速率曲线,建立极大似然估计的钻井液剪切应力参数校准模型;最后,利用搭建的钻井液性能在线监测试验装置进行了试验验证,利用该钻井液流变参数在线校准方法得到的表观黏度、塑性黏度、动切力等参数的精度均显著优于未校准参数的精度,且表观黏度、塑性黏度、动切力测量值的相对误差均小于5%,满足钻井现场测试要求。研究结果表明,该方法有效、精度高,为实现钻井液流变参数快速准确测量提供了新途径。
Abstract:Currently, manual measurement methods such as rotational viscosimeters are mainly used on drilling sites, with long measurement cycles and human interference factors. The existing online measurement devices such as tubular viscometers are affected by factors such as fluid pulsation of the diaphragm pump for extracting drilling fluid, motor vibration, and pressure difference measurement bias error, resulting in poor measurement accuracy and stability. An online calibration method for rheological parameters of drilling fluid based on empirical mode decomposition and maximum likelihood estimation was proposed on the basis of the tubular viscometer of double-tube pressure difference to address the above issues. Firstly, an empirical mode decomposition model was established using measurement data from the pressure difference sensor to extract interference signals caused by diaphragm pump pulsation, motor vibration, and measurement errors, thereby achieving accurate identification of constant current pressure difference signals. Then, a rheological parameter calculation model for the tubular viscometer was established, and the shear stress-shear rate curve of the double tubes was used to establish a calibration model for shear stress parameters of drilling fluid based on the maximum likelihood estimation. Finally, the established online monitoring and testing platform for drilling fluid performance was used for experimental verification. The measurement accuracy of apparent viscosity, plastic viscosity, and dynamic shear force obtained by the proposed online calibration method for rheological parameters was significantly better than that of uncalibrated parameters, and the relative errors of measured apparent viscosity, plastic viscosity, and dynamic shear force were all less than 5%, meeting the requirements of on-site drilling testing. The results show that the method is effective and has high precision, which provides a new way for rapid and accurate measurement of rheological parameters of drilling fluid.
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钻井液流变参数对于钻井中的水力破岩、井底压力控制、井壁稳定、井筒清洁等具有重要意义[1–3]。手动测定钻井液流变参数时,钻井液经收集、运输、测试及分析后,才能得到性能报告,操作繁杂,实时性较差,而且受环境影响大[4]。因此,实现钻井液流变参数在线测量很有必要。
目前,钻井液流变参数主要在线测量方法有旋转测量法[5]、管流法[6]和振动法[7]等。其中,旋转测量法具有符合API标准,测量过程简单,但其高速旋转的转子影响整套装置的使用寿命;振动法主要是扭转振动法,在300~600 Hz振动频率下,振动式黏度计的振动频率随黏度变化而变化,无法控制剪切速率;管流法基于泊松定律,通过测量流体流速和流动差压,计算得到流过毛细管液体的黏度。
为了缩短管流法的测量周期,学者们提出一种采用双异径管在线测量钻井液流变参数的方法:控制相同流量的钻井液流过2个管径不同的测量管,得到不同流速下的压差,从而显著提高钻井液流变参数的测量速度与精度。不过,采用大功率隔膜泵泵送钻井液时,隔膜泵对测量管内钻井液造成严重的脉动,同时电机振动也导致压差测量参数波动较大,影响钻井液流变参数解算。针对隔膜泵引起的流体脉动,肖俊建[8]对隔膜泵的脉动进行了理论分析,提出多泵并联,采用最佳相角峰值分散技术来消减流体脉动;孙琬婷等人[9]根据隔膜泵的排出和吸入特性,在泵出口管线上增加脉动缓冲装置,并在吸入管线增加吸入紊流装置来消减隔膜泵脉动;马育等人[10]利用阻抗耦合法和动力吸振技术,用金属波纹管设计吸振器,降低了管道振动幅度。同时,有学者考虑隔膜泵脉动的规律和电机的稳定振动特性,提出了基于经验模态分解的压差参数特征识别方法,保证稳定流态下压差参数的准确识别。在得到准确压差参数之后,有学者进行了钻井液流变参数解算模型研究:谢辉等人[11]研制了钻井液漏斗黏度和密度自动在线检测仪,可连续对钻井液性能进行自动测试;孙浩玉等人[12]采用变径异形管来在线监测钻井液流变参数;Yin Jisen等人[13]提出了一种非线性参数逼近方法来解算钻井液流变参数。然而,由于压差传感器本身的测量误差,如膜片强度不一致等,造成钻井液剪切应力计算误差较大,导致解算的流变参数误差也较大。
针对上述问题,笔者利用双管压差数据的多源数据融合特性,提出了一种基于经验模态分解与极大似然估计的钻井液流变参数在线校准方法,其基本思路是:采用经验模态分解方法提取钻井液压差特征参量,研究了双测量管的流速参数以及压差参数之间的关系,针对管流法的剪切速率−剪切应力曲线,基于极大似然估计方法,建立了钻井液流变参数在线校准模型,实现对双管压差法的钻井液流变参数实时精确解算,并通过试验证明了其有效性和精确性。
1. 钻井液流变参数在线测量方案
基于经验模态分解与极大似然估计的钻井液流变参数在线校准方法,依靠管流式钻井液流变参数在线测量装置实施。管流式钻井液流变参数在线测量装置的结构如图1所示。
该装置是通过双直管压差对钻井液流变参数进行在线测量。具体测量方案为:1)采用电动隔膜泵从钻井液罐连续抽取定量体积钻井液到测量装置中,用滤网先滤去钻井液中的杂质,经阻尼器后流过质量流量计,质量流量计实时测量钻井液的温度、密度、流量,并传输至上位机控制中心(其中,测量的流量数据由上位机判断是否为稳定流量,再对泵流量进行反馈调节,保证输出钻井液流量恒定);2)钻井液经过2根不同直径的测量管,用一套平面膜差压传感器测量固定管段的压差,将压差信号传输至上位机,经过系统解算模型计算后,输出传统六速旋转黏度计的测量结果,并得到塑性黏度、表观黏度、动切力等流变参数;3)测量完毕的钻井液回流到钻井液罐中,完成测量循环过程。
2. 钻井液流变参数在线解算模型
2.1 压差参数的经验模态分解模型
管流式钻井液流变参数在线测量装置中的压差传感器易受隔膜泵和流动噪声的影响,其测量信号出现复杂的波动干扰,无法准确获取恒流情况下的压差参数,严重影响流变参数解算精度。经验模态分解(empirical mode decomposition,EMD)[14]的时频分析方法是将时间序列信号通过其特征时间尺度分解为本征模态函数(intrinsic mode function,IMF),而IMF包含的频率成分不仅与分析频率有关,还随信号本身变化而变化。
经验模态分解压差信号
x(t) 的分解过程为:1)确定信号
x(t) 的所有极大值和极小值,将所有极值拟合出上、下包络线,包络线应该包络所有数据点。2)上、下包络线的平均值记为
m1 ,求出x(t)−m1=h1 ,如果h1 满足IMF条件,h1 就是x(t) 的第一个IMF分量。3)如果
h1 不满足IMF条件,就用h1 代替原始数据x(t) ,重复步骤1)~2),得到平均值m11 ,判断h11=h1−m11 是否满足IMF条件,如不满足,继续重复,直至h1k=h1(k−1)−m1k ,使h1k 满足IMF条件。记c1=h1k ,则c1 为第一个本征模态函数分量,表示在信号中的最高频成分。4)
x(t) 减去c1 ,得到去掉高频的新数据r1 ,将r1 作为原始数据,重复步骤1)~3),得到第二个本征模态函数分量c2 。5)重复循环,直至
rn 不能提取满足IMF条件的分量为止,于是有:x(t)=n∑i=1ci+rn (1) 式中:
ci 为IMF分量,包含信号不同频段成分;rn 为残量,代表信号振荡趋势。原始数据分解得到的n个IMF分量代表特征尺度下的平稳信号,其特征与不同因素有关。为确定与流量稳定压差信号相关的IMF分量,选取对脉动波动敏感的峭度作为平稳压差信号的特征参数,通过峭度分析,选取包含流量稳定下压差信号的IMF分量,再通过频谱分析,确定脉动频率峭度K,它是反映振动信号分布特性的数值统计量,是归一化的4阶中心矩,对变量的急剧变化很敏感。例如冲击振动,其值越大,说明脉动越强。其表达式为:
K=∫+∞−∞[x(t)−¯x1]4p(x)dxσ4 (2) 式中:
x(t) 为瞬时振幅;¯x1 为振幅均值;p(x) 为概率密度;σ 为标准差。对于离散采样的压差波动数据,其公式为:
K=1MM∑i=1(xi−¯x2σi)4 (3) 式中:
xi 为信号值;¯x2 为信号均值;M 为采样长度。2.2 钻井液流变参数在线解算模型
由差压传感器测得测量管两端的压差可以求得管道壁面的剪切应力[15]:
τw=D4pl (4) 式中:
τw 为管壁处的剪切应力,Pa ;D 为测量管的内径,m ;p 为测量管两端的压差,Pa ;l 为测量管的长度,m 。对于管道,管壁处的剪切速率为:
γw=14[3+d(ln8vD)d(lnτw)]8vD (5) 令:N=d(lnτw)d(ln8vD) (6) 则有:γw=3N+14N8vD (7) 式中:
γw 为管壁处的剪切速率,s−1;v 为流体经测量管的速度,m/s ;N 为无因次参数。对于
N ,可以根据测得的值在lnτw−ln8vD 曲线中获取。确定N 值之后,可以获取所需的每个流变模型的流变参数。因为紊流漩涡等因素导致非牛顿流体湍流的数学建模十分复杂,所以通常引入摩擦因数项
f 。用摩擦因数表示的压力损失方程为:dpdl=2fρv2D (8) 式中:
ρ 为钻井液密度,kg/m3 。因采用长水平直管段进行测量,管道中流体均按照层流考虑,则
f 的计算式为:f=16Re (9) 式中:
Re 为雷诺数。利用测量得到的剪切速率−剪切应力曲线,可以计算出不同类型流体的流变性参数。其中,牛顿流体的流变方程为:
τ=μγ (10) 式中:
τ 为剪切应力,Pa ;μ 为表观黏度,Pa⋅s ;γ 为剪切速率,s−1。由钻井液的流体力学性质可知,钻井液大多属于纯黏性非牛顿流体,描述其流体力学性质的一般本构方程为:
τ=η(˙γ)˙γ (11) 式中:
η 为有效黏度,Pa⋅s ;˙γ 为非牛顿流体的剪切速率,s−1。目前井场钻井液的流体模式有宾汉流体模式、假塑性流体模式、膨胀性流体模式、卡森流体模式、赫−巴流体模式以及考虑温度和压力的流变模式[16–17],其对应不同的流变模型,如一维简单剪切流动情况下宾汉流体的流变模型为:
τ=τ0+μpγ (12) 有效黏度的表达式为:
η=τγμp+τ0γ (13) 式中:
τ0 为动切力,Pa ;μp 为塑性黏度,Pa⋅s 。其余流体模式流体的流变模型和流体参数的具体解算公式见文献[18]。最终实现不同流变模型下对应钻井液流变参数的解算。
3. 极大似然估计的流变参数校准模型
管流式钻井液流变参数在线测量装置中,双测量管上压差传感器的测量结果受流体脉动、管道振动及测量噪声影响,压差传感器测量结果的可信度
α 为测量压差与理论压差之差的函数,且差值x 服从μ=0 的正态分布,即N(0,σ2) ,其概率密度函数f(x) 满足:f(x)=1√2πσe−x22σ2 (14) 每一个采样周期
T 内,将2个压差传感器的测量结果经过经验模态滤波,得到1组相对于当前测量管理论压差的目标状态估计值D={ˆx1,ˆx2,⋯,ˆxn} ,由此可得似然函数[19–20]:L(μ,σ2)=(2πσ2)−n2e−12σ2∑ni=1(ˆxi−μ)2 (15) 对式(15)作对数变换,并分别对
μ 和σ2 进行一次偏导,结果为:∂lnL(μ,σ2)∂μ=1σ2n∑i=1(ˆxi−nμ)=0 (16) ∂lnL(μ,σ2)∂σ2=−n2σ2+12σ4n∑i=1(ˆxi−μ)2=0 (17) 联合式(16)、式(17),解得:
μ∗=ˉx=1nn∑i=1ˆxi (18) σ∗2=1nn∑i=1(ˆxi−μ∗)2 (19) 式中:
μ∗ 为压差估计值的平均值;σ∗ 为压差估计值的标准差。至此,已经完成对概率密度函数的参数估计,则每个样本
ˆxi 对应的似然值ˆαi 为:ˆαi=∫ˆxi01√2πσ∗e−x22σ∗2 (20) 根据似然值,可以求得任意一个压差
j 对理论压差状态估计值在这一组样本值中所占权值。同时,由式(4)可知,该值也是双管测量剪切应力在整组测量样本中所占权值,表示如下:ωj=αjn∑i=1αi (21) 完成测量管内钻井液剪切应力的计算后,需要对实时计算的剪切应力进行带权融合,可得最优的测量管剪切应力估计值
τop(k) 为:τop(k)=n∑i=1αiˆτi(k) (22) 式中:
τop(k) 为最优的剪切应力预测输出结果,Pa;ˆτi(k) 为k 时刻测量得到的剪切应力,Pa。通过上述过程,最终实现对钻井液流变性参数的动态校准,计算流程如图2所示。
4. 试验验证及分析
4.1 试验装置及试验方法
试验装置整体框架尺寸1.90 m×2.50 m×1.50 m,流体管道为通径25.0 mm、壁厚3.0 mm的316L不锈钢圆管,电动隔膜泵、电动换向阀及电动调节阀等器件均使用通径为25.0 mm的直管与外部相连接,钻井液罐与隔膜泵进口等采用钢丝软管相连接。测量管采用ϕ16.0 mm×1.60 m和ϕ20.0 mm×2.00 m、壁厚均为2.0 mm的不锈钢圆管,将齐平膜压差传感器的探头分别安装在每一个测量管的两端,压差传感器的压差信号以及质量流量计测量的钻井液密度、温度、流量等信号均传输至工控机。测量过程中,需要控制隔膜泵调节流量,且每次的流量测量都需要保持一定周期,等流量达到稳定之后,再调整到另一个流量下完成参数测量。基于多个不同流量下对应的测量管两端压差、钻井液密度、温度、流量,再结合管道的结构参数,用本文提出的钻井液流变参数解算校准方法,实现对钻井液流变参数的精确测量。
4.2 试验结果分析
开展验证性试验时,首先用电动隔膜泵抽取钻井液罐内的钻井液,钻井液依次流过质量流量计、2根测量管,实时采集钻井液密度、温度、流量及测量管两端的压差等参数。试验装置自带的变频器能够连续调节设定的流过测量管的8个流速,且在每一个流速下均稳定保持一段时间,用于实时获取流速稳定状态下的压差。因此,通过调整隔膜泵的转速,可以获得多个流速下测量管两端的压差。其中,执行完一次完整的压差传感器测得的原始数据如图3所示。
从图3可以看出,长测量管和短测量管两端的原始压差均出现了复杂的波动与干扰,同时在每一次隔膜泵人为设定稳定流量阶段,测量到的压差仍然存在较大波动,并且受隔膜泵脉动效应、管道振动、测量噪声的影响较大,已经无法顺利寻找到稳定流量阶段的压差。因此,利用图3所示的压差无法判断出隔膜泵恒流状态,更无法获得测量管两端实际稳定的压差,从而导致无法实现钻井液流变参数的解算。
将上述双测量管原始压差参数代入本文建立的经验模态分解模型中,能够获得原始压差信号中存在的不同模态下的噪声干扰信号。其中,长测量管压差的经验模态分解结果如图4所示。
从图4可以看出,受多个不同频率段误差的干扰,无法准确识别出实际恒定流速状态下的压差,影响了钻井液流变性参数的解算。因此,需对测量管两端的压差进行经验模态分解,结果见图5。
从图5可以看出,经过经验模态分解后的压差相对于原始数据消除了大量的噪声与波动情况,表现得更加光滑。同时设定的8个恒定流速状态,所表现出来的压差信号恒定现象也能够直接观察得到,运用简单的方差阈值判定法就能够对设定的恒流状态进行判断。还可以读取出每一个恒定流速对应的压差,再结合每一个恒定流速下的钻井液流量、测量管尺寸及每一个测量管的长度,实现对钻井液剪切应力与剪切速率的实时计算。
为了更好地验证本文方法的测量精度,配制了10种黏度的钻井液,并将其分别泵入钻井液性能在线监测试验装置中进行精度验证。根据《石油天然气工业:钻井液现场测试:第1部分:水基钻井液》(GB/T
16783.1 —2014),钻井现场均采用六速旋转黏度计作为钻井液流变参数测量的基准仪器,因此在试验开始前,采用六速旋转黏度计对用于验证的水基钻井液进行流变参数测量,获得10组满足国家标准的钻井液流变参数(见表1)。表 1 六速旋转黏度计测量的钻井液流变参数Table 1. Rheological parameter of drilling fluid measured by six-speed rotational viscosimeter序号 表观黏度/(mPa∙s) 塑性黏度/(mPa∙s) 动切力/Pa 1 17.9 17.0 0.5 2 25.0 23.0 1.0 3 27.3 27.0 1.3 4 36.3 34.0 1.5 5 42.7 36.5 5.4 6 46.8 41.5 4.3 7 60.8 52.0 7.7 8 70.0 58.0 10.7 9 83.3 68.0 13.8 10 92.5 69.5 21.5 由流变参数解算模型可知,钻井液在测量管不同流速下的剪切应力−剪切速率曲线是解算钻井液流变参数(主要包括塑性黏度、表观黏度与动切力)的关键。因此,将采集到的双测量管压差数据与对应压差状态下的流量、管径等参数相结合,获得了长测量管和短测量管的剪切应力−剪切速率曲线。同时,将直接解算得到的剪切应力−剪切速率曲线代入本文建立的极大似然估计的双管流变性参数校准模型中,得到经过校准的剪切应力−剪切速率曲线。另外,选取六速旋转黏度计测得的剪切应力−剪切速率曲线作为标准曲线。选取表1中具有代表性的第4组、第7组、第10组钻井液的流变参数,按上述步骤计算得到了剪切应力−剪切速率曲线,分别如图6、图7和图8所示。
由图6—图8可知,未经过模型校准钻井液的剪切应力−剪切速率曲线中,短测量管和长测量管的剪切应力−剪切速率曲线,与标准的六速旋转黏度计的剪切应力−剪切速率相比,均出现了较大的偏差,且2根测量管之间的剪切应力−剪切速率曲线也有较大偏差,在同一剪切速率下,长测量管和短测量管的剪切应力与六速旋转黏度计剪切应力的最大差值能够达到40 Pa。根据流过2根测量管的钻井液性能相同这一原则,长测量管和短测量管的剪切应力−剪切速率曲线应该重合在一起,且也应与六速旋转黏度计剪切应力−剪切速率曲线重合。因此,未经过模型校准的钻井液剪切应力−剪切速率曲线计算出的流变参数将会产生较大误差,该误差是由于隔膜泵脉动、管道振动及压差传感器测量误差造成的。
经过模型校准的钻井液剪切应力−剪切速率曲线中,长测量管、短测量管和六速旋转黏度计的剪切应力−剪切速率曲线均较好地重合在一起。图6、图7和图8中校准后同一剪切速率下长测量管、短测量管的剪切应力与六速旋转黏度计剪切应力的最大差值仅为2.3 Pa,说明建立的校准模型能够有效提高钻井液流变参数的解算精度。
为了更好地说明基于经验模态分解与极大似然估计的钻井液流变参数校准方法的有效性,将参与试验的10组钻井液的流变参数(表观黏度、塑性黏度、动切力)分别采用长测量管直接测量的剪切应力−剪切速率曲线、经过校准的双测量管剪切应力−剪切速率曲线进行计算,并与标准的六速旋转黏度计测得的流变参数进行对比,结果如图9所示。图9中,钻井液流变性在线测量试验装置直接测量得到的钻井液流变参数(表观黏度、塑性黏度、动切力)均用红色实线表示,而经过校准模型解算得到的钻井液流变参数均用黑色实线表示,用六速旋转黏度计测得的流变参数均用蓝色虚线表示。
从图9可以看出:由直接测量参数解算得到的流变参数与六速旋转黏度计测得的流变参数均出现了较大的偏差;对于低黏钻井液,直接测量参数解算的表观黏度和塑性黏度偏差较大;但随着钻井液黏度升高,直接测量参数解算的表观黏度与塑性黏度逐渐与旋转黏度计测得结果接近。这表明,直接测量参数时,随着钻井液黏度升高,测量管两端压差也随之增大,同时由于流体脉动、传感器偏差导致的压差传感器测量误差占比随之降低,高黏度误差减小,但仍然存在较大的绝对误差。
同时,经过本文模型校准之后得到的钻井液流变参数(表观黏度、塑性黏度、动切力),与六速旋转黏度计测得的流变参数均比较接近,不管是低黏钻井液还是高黏钻井液,测量精度均高于直接测量参数解算结果。为了很好地反映本文所建流变参数校准模型的有效性,将直接测量参数解算的流变参数以及经过校准的流变参数与旋转黏度计测量结果的误差进行了对比,结果如图10所示。
从图10可以看出,经过本文模型校准之后的流变参数相对于直接测量参数解算的流变参数其误差均显著降低。该10组钻井液的流变参数测量误差统计结果见表2。
表 2 10组钻井液的流变参数测量误差统计结果Table 2. Measurement errors of rheological parameters of 10 groups of drilling fluid参数 测量方法 绝对误差最大值 相对误差最大值,% 绝对误差平均值 绝对误差方差 表观黏度 直接测量 25.00 +139.00 10.67 53.63 校准后 −2.93 −4.72 1.35 0.94 塑性黏度 直接测量 41.20 +242.00 14.35 161.88 校准后 1.80 −4.81 0.71 0.35 动切力 直接测量 11.18 −208.00 6.96 11.03 校准后 −0.38 +4.59 0.13 0.01 从表2可以看出,用模型校准后流变性参数的误差远小于直接测量参数解算结果,且校准后的表观黏度、塑性黏度和动切力的相对误差最大值分别为−4.72%、−4.81%和+4.59%,均小于5%,满足现场钻井液性能测量精度要求。
5. 结 论
1)搭建了以双测量管为核心的钻井液流变参数在线测量装置,通过传感器测得测量管两端的压差,计算出钻井液的流变参数,实现钻井液流变参数的快速准确测量。
2)针对测量装置中机械振动及流体脉动造成的测量误差,采用经验模态分解的办法可以有效滤除压差信号中的噪声,获得精确的压差信号,保证后续剪切应力、剪切速率计算的准确性。
3)根据本文提出的钻井液流变参数在线校准方法,使用六速旋转黏度计与试验样液进行验证试验。试验表明:使用校准数据解算出钻井液流变参数的误差均远小于使用直接测量参数解算的误差,且流变参数校准之后的相对误差小于5%,满足钻井现场的使用要求。
4)受试验材料限制,本文使用的钻井液与钻井现场使用的存在一定差异,且井场的实际环境比试验环境更加恶劣,因此需对测量装置加以改进,以早日实现井场实测。
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表 1 六速旋转黏度计测量的钻井液流变参数
Table 1 Rheological parameter of drilling fluid measured by six-speed rotational viscosimeter
序号 表观黏度/(mPa∙s) 塑性黏度/(mPa∙s) 动切力/Pa 1 17.9 17.0 0.5 2 25.0 23.0 1.0 3 27.3 27.0 1.3 4 36.3 34.0 1.5 5 42.7 36.5 5.4 6 46.8 41.5 4.3 7 60.8 52.0 7.7 8 70.0 58.0 10.7 9 83.3 68.0 13.8 10 92.5 69.5 21.5 表 2 10组钻井液的流变参数测量误差统计结果
Table 2 Measurement errors of rheological parameters of 10 groups of drilling fluid
参数 测量方法 绝对误差最大值 相对误差最大值,% 绝对误差平均值 绝对误差方差 表观黏度 直接测量 25.00 +139.00 10.67 53.63 校准后 −2.93 −4.72 1.35 0.94 塑性黏度 直接测量 41.20 +242.00 14.35 161.88 校准后 1.80 −4.81 0.71 0.35 动切力 直接测量 11.18 −208.00 6.96 11.03 校准后 −0.38 +4.59 0.13 0.01 -
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