Research and Application of Slick Water and Gel-Liquid Integrated Fracturing Fluids
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摘要:
滑溜水黏度较低，不能满足造缝、携带大粒径支撑剂和高砂比施工要求，限制了非常规储层大型压裂效率的提高。为此，以丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和单体A为原料，采用反相乳液聚合法合成了一种耐高温、速溶型聚合物降阻剂SFFRE-1。通过研发与降阻剂SFFRE-1配伍性好的高效助排剂和优选黏土稳定剂，形成了滑溜水–胶液一体化压裂液。该压裂液耐温160 ℃，通过调整降阻剂SFFRE-1的加量，其黏度在1～120 mPa·s可调，在压裂施工过程中能够实现滑溜水和胶液在线混配及即时切换的要求。该压裂液在四川盆地的页岩气井和胜利油田的致密油井进行了应用，压裂过程中压裂液表现出良好的降阻和携砂性能，降阻率最高达到86%，砂比最高达到43%。研究和现场应用表明，滑溜水–胶液一体化压裂液能够满足非常规储层大型压裂施工需求。
Abstract:Due to its low viscosity, slick water has limited efficacy in inducing fractures, low carrying capacity for large particles, and a low sand concentration that fails to meet the needs for operation, which limits the efficiency of large-scale fracturing in unconventional reservoirs. Therefore, SFFRE-1, a heat resistant friction reducer dissolves instantly with acrylic acid(AA), acrylamide(AM), 2-acrylamide-2-methylpropyl sulfonic acid(AMPS) and Monomer A as raw materials, was developed by inverse emulsion polymerization. A slick water and gel-liquid integrated fracturing fluid was produced by researching and developing an optimal clay stabilizer and an efficient cleanup agent highly compatible with SFFRE-1. The resulting fracturing fluid can resist temperature as high as 160 °C, and its viscosity can be adjusted from 1 to 120 mPa·s by adjusting added amount of SFFRE-1. In this way, on site mixing and real-time transition between the slick water and gel-liquid in fracturing treatments can be achieved. The fracturing fluid has been applied in shale gas wells in Sichuan Basin and tight oil wells in Shengli Oilfield. It has shown excellent performance in friction reduction and sand carrying: the friction reduction rate reached 86% and the sand concentration was boosted to 43%. The research and field application show that the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluid can meet the requirements of large-scale fracturing in unconventional reservoirs.
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在油气井固井作业中，有效清洗井壁与套管上的附着物、顶替环空中的钻井液，是保证固井质量的关键。因此，应用高效冲洗液是提高水泥环胶结质量的主要措施。目前，国内外常用的固井冲洗液可分为水基冲洗液和油基冲洗液2类[1-5]，主要有清水型冲洗液、乳化型冲洗液、黏性冲洗液、饱和盐水冲洗液等，虽然基本满足了油气井固井要求，但存在沉降稳定性比较差、对油基钻井液或含油钻井液的冲洗效率低、油膜冲洗效果不佳等缺点。近年来，页岩油气井的数量越来越多，且多应用油基钻井液钻进，应用常规冲洗液进行固井作业时，很难有效清洗井壁上的含油滤饼和套管壁附着的油膜，严重影响水泥环胶结质量，不但难以实现环空的有效封隔，出现环空带压现象，而且无法满足后期大型压裂作业对水泥环胶结质量的要求，影响了压裂增产效果，也增加了油气井生产风险[6-7]。因此，需要研制高效冲洗液，以提高固井质量。目前，国内外已研制出一些高效冲洗液[8-10]，但种类比较少，功能和用途比较单一，且适应性差，很难满足油基钻井液条件下提高固井质量的要求。为此，基于加强冲洗液物理冲刷作用的研究思路，优选了有尖锐棱角、形状不规则的多棱石英砂颗粒，并优化了其加量、优选了悬浮剂，配制了多棱石英砂冲洗液。该冲洗液在胜利油田4口井进行了成功应用，固井施工顺利，固井质量明显提高。
1. 多棱石英砂冲洗液配方优选
冲洗液中加入不规则形状的多棱石英砂后，将常规冲洗液中圆形石英砂与套管壁/井壁附着物的单点、面、滚动摩擦接触，改变为多点、更大侵入深度、滑动摩擦接触。同时，流体中存在压力和速度梯度、多棱石英砂颗粒相互碰撞等原因，可导致石英砂颗粒旋转，产生升力效应。这几方面因素协同作用，增大了多棱石英砂冲洗液的作用力度，增强了对套管壁/井壁虚滤饼及其他附着物的冲刷效果，提高了井眼净化程度及冲洗效率，有利于提高水泥环胶结质量。
1.1 多棱石英砂的基本性能
石英石是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是SiO2，具有硬度高、耐热、抗压和不易腐蚀等特点。多棱石英砂是由石英石破碎分筛加工而成，石英石破碎后出现多种不规则颗粒，分筛就得到不同粒径的石英砂，它呈不规则颗粒状，有锋利的棱角，颗粒边缘呈棱状，堆积空隙比较大。由多棱石英砂颗粒的电镜扫描分析结果（见图1）可知，多棱石英砂呈不规则多面体，边角锋利，有尖锐顶角。
利用BT-9300LD激光粒度分布仪（湿法）对多棱石英砂进行了粒度分布测试，结果如图2所示。从图2可以看出，多棱石英砂的粒度约60目，粒径中值37.49 μm，比表面积194.5 m2/kg。
1.2 悬浮剂的优选
悬浮剂主要用于防止冲洗液中的颗粒沉降、增加稳定性，对于提高冲洗效率和固井质量有重要作用。为此，优选了SYXF-1、KCM004、KCM006和SYJ-1等4种常用悬浮剂，按不同加量加入多棱石英砂冲洗液中，静置3 h后观察液体分层及石英砂的沉降情况，并测量浆体上部和下部的密度，结果见表1。由表1可知：加入悬浮剂SYXF-1和SYJ-1的冲洗液，上下明显分层或石英砂基本全沉底，说明其无法满足冲洗液的稳定性要求；悬浮剂KCM006加量为0.4%～0.5%时冲洗液稳定性较好，但加量为0.6%时浆体就成为胶冻状，说明浆体稳定性对加量太敏感，现场施工难以控制；随着悬浮剂KCM004加量的增大，冲洗液上下密度差逐渐缩小，直至为0，说明冲洗液的悬浮能力不断增强，能够满足冲洗液的稳定性要求。因此，选用悬浮剂KCM004作为多棱石英砂冲洗液的悬浮剂。
表 1 4种常用悬浮剂的悬浮能力测试结果Table 1. Test results of suspension capacity of four common suspending agents悬浮剂 悬浮剂加量，% 冲洗液密度/(kg·L−1) 试验现象 上部 下部 上下差 SYXF-1 0.5 1.14 1.44 0.30 上下明显分层 1.0 1.17 1.41 0.24 上下明显分层 2.0 1.21 1.35 0.14 上下明显分层 KCM004 0.3 1.21 1.36 0.15 上下明显分层 0.4 1.22 1.27 0.05 上下基本均匀 0.5 1.23 1.23 0 上下均匀 1.0 1.23 1.23 0 上下均匀 KCM006 0.4 1.20 1.26 0.06 上下基本均匀 0.5 1.21 1.25 0.04 上下基本均匀 0.6 浆体呈胶冻状 SYJ-1 0.9 1.02 石英砂基本全沉底 2.0 1.02 石英砂基本全沉底 3.0 1.03 石英砂基本全沉底 注：多棱石英砂质量分数为44%，冲洗液理论密度为1.23 kg/L。 1.3 多棱石英砂冲洗液配方优选
以KCM004为悬浮剂，配制了5种密度的多棱石英砂冲洗液，并对其沉降稳定性、游离液稳定性和流动性进行了评价。
1）沉降稳定性试验。用常压稠化仪将多棱石英砂冲洗液在室温下养护20 min，倒入500 mL量筒内，在室温下静置4 h，然后用注射器分别吸出顶部和底部170 mL的冲洗液，测量其密度，并计算密度差，以评价冲洗液的沉降稳定性。试验结果见表2。
表 2 不同配方多棱石英砂冲洗液的基本性能Table 2. Basic performance of polygonal quartz sand flushing fluid with different formulas配方 密度/（kg·L−1） 上下密度差/（kg·L−1） 漏斗黏度/s 1 1.11 0.01 43 2 1.21 0.01 44 3 1.31 0 60 4 1.42 0 68 5 1.52 0 130 注：配方1为0.4%悬浮剂KCM004+16.8%多棱石英砂+水；配方2为0.4%悬浮剂KCM004+36.6%多棱石英砂+水；配方3为0.6%悬浮剂KCM004+59.4%多棱石英砂+水；配方4为0.6%悬浮剂KCM004+86.2%多棱石英砂+水；配方5为0.6%悬浮剂KCM004+117.6%多棱石英砂+水。 2）游离液稳定性试验。用常压稠化仪将多棱石英砂冲洗液在室温下养护20 min，倒入250 mL量筒内，在室温下静置4 h，然后用注射器吸出量筒上部的游离液，并量取体积。结果发现，5种配方多棱石英砂冲洗液的游离液均为0，表明该冲洗液具有良好的稳定性。
3）流动性试验。用常压稠化仪将棱石英砂冲洗液在室温下养护20 min，然后用马氏漏斗测量冲洗液的漏斗黏度，以评价其流动性。试验结果见表2。
由表2可知：5种配方下多棱石英砂冲洗液的上下密度差均不超过0.01 kg/L，而且游离液皆为0，表明其具有很好的沉降稳定性；多棱石英砂冲洗液的密度能超过1.50 kg/L，可以满足不同井况的固井要求，但随着冲洗液密度提高，需增大悬浮剂加量，导致冲洗液的漏斗黏度不断增大，从而流动性变差，难以满足湍流注入的施工要求。因此确定优先应用配方1—配方4的多棱石英砂冲洗液。
2. 多棱石英砂冲洗液性能试验
2.1 冲洗效率试验
基于目前已有的冲洗效率试验方法[11-14]，对六速旋转黏度计进行了改装，采用底部封口的同尺寸转筒代替不锈钢转筒，研制了新型冲洗效率评价试验装置。试验方法为：在室温下称取洁净干燥转筒质量（W0），然后在钻井液杯中倒入钻井液至刻度线，调节托板高低使半封闭外筒浸在钻井液中至警戒线，使外筒以600 r/min的转速旋转5 min后停止；调节托板让外筒完全脱离钻井液杯，静置3 min，称取外筒及其粘附钻井液的质量（W1）；将待测冲洗液倒入钻井液杯中，使粘附钻井液的外筒浸入冲洗液中至警戒线，使外筒以600 r/min的转速旋转5 min后停止；调节托板让外筒完全脱离钻井液杯，静置3 min，称取外筒及其粘附钻井液的质量（W2）；冲洗效率即为钻井液损失质量（W1–W2）与钻井液质量（W1–W0）的比值。
选取4口井实际使用的钻井液，对多棱石英砂冲洗液的冲洗效率进行测试，钻井液基本性能见表3。按照表2中的配方1—配方3，分别以多棱石英砂、普通石英砂、重晶石配制出不同冲洗液，在室温条件下进行不同钻井液的冲洗效率评价试验，结果见表4。由表4可知：无论是用于水基钻井液还是油基钻井液，与普通石英砂冲洗液及重晶石加重冲洗液相比，多棱石英砂冲洗液的冲洗效率均高10～30百分点；对于不同类型的钻井液，多棱石英砂冲洗液的冲洗效率有差异，对水基聚合物钻井液的冲洗效率最高，油基钻井液次之，水基无固相钻井液最低。
表 3 4口井现场应用钻井液的基本性能Table 3. Basic on-site application performance of drilling fluid system in four wells序号 井号 钻井液 密度/
（kg·L−1）API滤失量/mL 塑性黏度/
(mPa·s)动切力/Pa 钻井液1 X50-xj1井 水基无固相 1.23 52 16 6.0 钻井液2 Cl20-x33井 水基聚合物 1.14 41 22 4.0 钻井液3 C13-x332井 水基聚合物 1.18 45 12 6.0 钻井液4 Fyp1井 合成基 1.60 26 35 8.5 表 4 不同冲洗液冲洗效率试验结果Table 4. Flushing efficiency test results of different flushing fluid钻井液 冲洗液配方 W0/g W1/g W2/g 冲洗效率，
%钻井液1 配方2（多棱石英砂） 164.70 167.92 165.96 60.8 配方2（普通石英砂） 164.70 167.51 166.07 51.2 配方2（重晶石） 164.70 167.18 166.03 46.4 钻井液3 配方1（多棱石英砂） 164.75 173.50 165.30 93.2 配方1（普通石英砂） 164.75 172.95 166.34 80.6 配方1（重晶石） 164.75 173.83 167.61 68.5 钻井液4 配方3（多棱石英砂） 164.91 166.93 165.34 78.7 配方3（普通石英砂） 164.91 166.81 165.61 63.2 配方3（重晶石） 164.91 167.23 166.06 50.4 2.2 相容性试验
将低密度防漏水泥浆、多棱石英砂冲洗液、钻井液按不同比例进行掺混，应用常压稠化仪在65 ℃温度下进行混合液稠化试验。试验发现，多棱石英砂冲洗液与钻井液、低密度防漏水泥浆混合后的稠化曲线平滑、无稠度突变点，且没有稠化时间缩短、稠度异常升高现象（见表5），表明三者具有良好的相容性，能够满足固井作业时安全注入的要求。
表 5 多棱石英砂冲洗液与常用水泥浆、钻井液的相 容性试验结果Table 5. Compatibility test results of polygonal quartz sand flushing fluid with common cement slurry and drilling fluid混合液组成 掺混比例① 稠化时间/min 稠度/Bc 水泥浆∶冲洗液∶钻井液1 7∶2∶1 252 18 水泥浆∶冲洗液∶钻井液1 1∶1∶1 240 10 水泥浆∶冲洗液∶钻井液1 7∶3∶0 260 6 水泥浆∶冲洗液∶钻井液2 7∶2∶1 270 16 水泥浆∶冲洗液∶钻井液2 1∶1∶1 255 11 水泥浆∶冲洗液∶钻井液3 7∶2∶1 263 14 水泥浆∶冲洗液∶钻井液3 1∶1∶1 245 9 水泥浆∶冲洗液∶钻井液4 7∶2∶1 268 26 水泥浆∶冲洗液∶钻井液4 1∶1∶1 260 17 注：①为水泥浆、冲洗液和钻井液的体积比。 室内试验结果表明，多棱石英砂冲洗液具有浆体稳定性好、与水泥浆及钻井液相容性好、冲洗效率高等优点，完全可以满足现场固井施工及提高固井质量的需求。
3. 现场应用
截至目前，多棱石英砂冲洗液已在乐安油田4口油井（C13-x332井、C13-x112井、B17-x292井和Fyp1井，前3口井是定向井，Fyp1井是水平井）的固井作业中进行了应用，均顺利完成，未出现井下故障，固井质量都得到了明显提高。
C13区块的C13-x332井和C13-x112井、B17区块的B17-x292井均应用水基钻井液钻进，设计井深1 500～2 500 m，采用二开井身结构。3口井固井作业中应用了密度1.20 kg/L的多棱石英砂冲洗液，注入体积均为12 m3，固井施工一切正常，声幅测井结果显示（见表6），C13区块2口井的固井质量合格率96.0%、优良率71.7%（该区块应用常规冲洗液的C13-x330井固井质量合格率46.5%、优良率为16.6%），B17-x292井的固井质量合格率97.0%、优良率89.6%（该区块应用常规冲洗液的B17-x037井固井质量合格率86.0%、优良率为56.6%），3口井的固井质量均明显提高。这说明多棱石英砂冲洗液能有效冲刷井壁，清除滤饼，隔离和减少钻井液对于水泥浆的污染，从而提高第二界面固井质量。
表 6 多棱石英砂冲洗液在3口井中的应用效果Table 6. Application effect of polygonal quartz sand flushing fluid in three wells井名 目的层井段长度/m 优良率，% 合格率，% 备注 C13-x330井 326 16.6 46.5 对比井 C13-x332井 350 71.7 88.5 应用井 C13-x112井 320 69.6 96.0 B17-x037井 252 56.6 86.0 对比井 B17-x292井 260 89.6 97.0 应用井 Fyp1井是大芦湖油田樊家区块的一口页岩油气重点勘探井，是一口水平井，设计井深5 364 m，采用三开井身结构。其中，目的层井段（3 300～5 364 m井段）采用密度1.50 kg/L的油基钻井液钻进，在固井作业中，为有效清除油膜及岩屑，保证固井作业安全，将多棱石英砂和加重剂进行复配，配制了密度1.65 kg/L的多棱石英砂冲洗液（漏斗黏度52 s，满足现场安全注入要求），注入体积20 m3。该井固井施工一切正常，声幅测井结果显示，目的层井段一界面固井质量优良率达92.0%，而该区块应用常规冲洗液油井的第一界面固井质量优良率仅43.0%，与之相比固井质量有了大幅提高。
4. 结论与建议
1）基于加强物理冲刷的原理，通过优选多棱石英砂及悬浮剂，配制了多棱石英砂冲洗液。室内试验表明，该冲洗液具有稳定性好、冲洗效率高和相容性好等优点。
2）多棱石英砂冲洗液在4口井的应用效果表明，该冲洗液泵送性能良好，能够有效清洁井壁，改善固井第二界面胶结环境，固井质量均有明显的提高，具有较高的推广价值。
3）多棱石英砂冲洗液既可用于水基钻井液又可用于油基钻井液，建议在页岩油气井固井中进行推广应用，以提高固井质量，满足大型压裂对水泥环胶结质量的要求。
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图 1 反相乳液型降阻剂SFFRE-1的结构
Figure 1. Structure of inverse emulsion friction reducer SFFR-1
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图 2 不同质量分数SFFRE-1溶液的黏度
Figure 2. Viscosity of SFFRE-1 solution with different mass fractions
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图 3 滑溜水–胶液一体化压裂液不同剪切速率下的降阻率
Figure 3. Friction reduction rate of the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluid in different shear rates
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图 4 滑溜水–胶液一体化压裂液在160 ℃下的流变曲线
Figure 4. The rheological curve of the slick water and gel-liquidintegrated fracturing fluid at 160 ℃
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图 5 滑溜水–胶液一体化压裂液的携砂性能
Figure 5. Sand carrying capacity of the slick water and gel-liquid integrated fracturing fluid
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图 6 不同压裂液的累计滤失量与时间平方根的曲线
Figure 6. Curve of the filtration rate and square root of time with different fracturing fluids
表 1 SFCU-1的基本性能
Table 1 Basic properties of SFCU-1
序号 测试溶液 表面张力/
（mN·m−1）界面张力/
（mN·m−1）降阻率，% 1 清水 72.00 25.00 2 0.1% SFCU-1 22.77 1.23 3 0.1% SFCU-1+
0.1% SFFRE-123.60 1.32 80 4 0.1% SFCU-1+
0.1% SFFRE-1+
0.3%黏土稳定剂23.80 1.56 83 
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表 2 黏土稳定剂的基本性能
Table 2 Basic properties of the clay stabilizer
序号 液体 防膨率，% 黏度/（mPa·s） 1 0.3%黏土稳定剂1 66.3 2 0.3%黏土稳定剂2 79.4 3 0.3%黏土稳定剂3 83.6 4 0.3%黏土稳定剂3+0.1%SFFRE-1+
0.1%SFCU-182.0 3.5 5 0.3%黏土稳定剂3+0.3%SFFRE-1+
0.1%SFCU-183.6 13.5
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表 3 滑溜水–胶液一体化压裂液破胶试验结果
Table 3 Gel breaking experimental results of the slick waterand gel-liquid integrated fracturing fluids
破胶剂及加量 温度/
℃破胶时间/min 破胶液黏度/（mPa·s） 残渣含量/（mg·L−1） 0.05%（NH4）2S2O8 90 60 3 52 0.05%K2S2O8 60 3 55 0.05%NaBrO3 60 3 52
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表 4 不同压裂液破胶液伤害试验结果
Table 4 Experimental results of gel breaker damage of different fracturing fluids
岩心编号 直径/cm 长度/cm 孔隙度，% 渗透率/mD 伤害率，% 备注 伤害前 伤害后 1 2.484 5.108 7.63 0.128 0.051 60.2 胍胶压裂液 2 2.480 4.766 7.09 0.109 0.042 61.5 3 2.492 5.592 7.30 0.109 0.094 13.8 一体化压裂液 4 2.484 5.264 7.08 0.108 0.092 14.8
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表 5 胜利油田高青、梁家楼区块一体化压裂液应用效果统计
Table 5 Application effect statistics of the integrated fracturing fluids in Gaoqing and Liangjialou Blocks in Shengli Oilfield
井号 储层类型 砂比，% 降阻率，% C97X22 致密砂岩 42 75 C87-1 致密砂岩 42 75 L78X10 致密砂岩 42 75 L78X11 致密砂岩 42 75 L78X12 致密砂岩 42 75 G946X1 致密砂岩 43 75 L121X2 页岩油 43 75 L106X7 页岩油 41 75
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1. 刘昊. 固井清洗剂DQQX-2及其冲洗液体系的研制与应用. 钻井液与完井液. 2024(04): 531-536 . 
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