Synthesis and Property Evaluation of Storable Modified Phenolic Resin Cross-Linking Agent
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摘要: 目前国内油田剖面调整作业中常用的酚醛树脂交联剂贮存有效期短，无法满足长周期施工作业需求，为此，采用水杨酸类改性剂合成了改性酚醛树脂交联剂，并应用核磁共振氢谱表征了改性酚醛树脂的分子结构。通过室内试验考察了改性剂加量、催化剂加量及高温对改性酚醛树脂的贮存有效期及凝胶强度的影响，研究了交联剂加量、温度和矿化度对改性酚醛树脂交联体系成胶时间及凝胶强度的影响，评价了改性酚醛树脂交联体系的热稳定性能、封堵性能及提高采收率效果。试验结果表明，改性酚醛树脂分子上引入了具有空间位阻效应的酯基结构，其贮存有效期大幅延长，常温条件下贮存有效期达到234 d，45℃恒温条件下贮存有效期大于90 d；改性酚醛树脂交联体系在60~100℃及矿化度小于20 000 mg/L条件下可生成高强度凝胶；改性酚醛树脂交联体系180 d黏度保留率大于88%，封堵率大于98%，采收率可提高14.6百分点。研究表明，耐贮存改性酚醛树脂交联剂不仅具有良好的交联性能，还具有良好的耐贮存性能，满足长周期施工作业的需要，具有较好的应用前景。Abstract: At present,phenolic resin cross-linking agents commonly used in profile control and flooding operations in domestic oilfields have short storage period which makes it unable to meet the requirements of long period field operations.Under such circumstances,the modified phenolic resin cross-linking agents were synthesized by using salicylic acid modifier.Molecular structures of modified phenolic resins were characterized by 1H NMR,and researchers investigated the effects of modifier dosages,catalyst dosages and high temperatures on the storage life and gel strength of modified phenolic resin.The effects of cross-linking agent dosage,temperature and salinity on gelling time and gel strength of modified phenolic resin cross-linked system were also investigated.The thermal stability,plugging performances and EOR effects of the modified phenolic resin cross-linked system were assessed.Lab test results showed that the ester structure with steric hindrance that was introduced into the modified phenolic resin could prolong the storage life significantly,resulting in a storage life of modified phenolic resin up to 234 d at room temperature,and over 90 d at 45℃.The cross-linked system can form strong gel at temperatures of 60-100℃ or salinities of no more than 20 000 mg/L.Studies showed that the viscosity retention rate of the cross-linked system in 180 days was more than 88%,and the plugging ratio more than 98%.In this case,the EOR increased by 14.6%.The synthetically modified phenolic resin cross-linking agents not only have outstanding cross-linking properties,but also have excellent storage performances,so as to meet the demands of long-term operations,with excellent prospects for application.
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Keywords:
- modified phenolic resin /
- profile control /
- storage life /
- enhanced oil recovery
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水力压裂技术的大规模应用为提高致密和页岩油气采收率带来了希望。然而，水力压裂作业依赖于水基流体（如滑溜水）的大量使用，会对储层和环境产生较大伤害[1–4]。此外，由于致密储层和页岩储层岩石极其致密，压裂液返排率很低，大量压裂液滞留储层不但会污染储层流体，还会降低油气相对渗透率[5–7]。为了避免储层和环境伤害，提高储层流动能力，新型流体压裂技术（例如超临界CO2、低温液态CO2或液氮等流体）相继被提出[8–10]，并应用于矿场开发。采用液氮压裂储层的方法在90年代就见报道[11–13]，液氮（LN2）压裂储层是指将超低温液氮注入高温地层中，由于地层的高温与注入的冷流体之间的巨大温差，岩石会在热胀冷缩作用下在产生热应力[14–15]。当热应力超过基质胶结强度时，会形成新的裂缝。当LN2升温至储层温度时，LN2会蒸发成氮气（N2），从而引发初始裂缝的进一步扩展和延伸[16–17]，提高微裂缝之间的连通性和渗流能力。LN2压裂不仅不会对地层造成伤害，汽化后的N2也不会与储层中的矿物和流体反应，具有极大的应用潜力[18–19]。CHA等探索了对不同类型岩石样品进行LN2低温处理的效果，结果表明，热应力作用后的岩石渗透率均有不同程度的提高[20]。JIANG等提出了矿场实施LN2低温压裂时井口及管线的连接流程以及设备需要的注意事项[21]。总体而言，目前液氮压裂储层的方法仍处于发展初期，并未形成系统的室内试验研究及评价方法。而由于在没有施加任何外部压力下，仅依靠LN2汽化的体积膨胀作用无法扩展和延伸裂纹形成裂缝，致密储层和页岩储层的油气采收率能否被提高的关键取决于储层中流体的渗流能力，LN2压裂能否成功的关键取又取决于诱导裂纹扩展的外部施压。
为此，提出一种将LN2低温处理和循环注CO2吞吐相结合的方法提高页岩储层的渗流能力，并开展页岩岩心液氮（LN2）低温处理试验和循环注CO2吞吐试验，分析LN2低温处理后不同注气压力循环注气吞吐对页岩油采收率、岩石物性以及油气两相相对渗透率的影响，结合低场核磁共振技术对微观孔隙结构参数的定量分析，明确处理前后微观孔隙结构的变化特征。
1. 试验材料
试验页岩采集自复兴地区凉高山组，页岩样品的基本参数如表1所示，采用动态脉冲激振法测定页岩样品的杨氏模量和泊松比（见表2），试验所用页岩岩心的孔隙结构无显著个体差异。
表 1 试验页岩岩心基本参数Table 1. Basic parameters of experimental shale core岩心编号 直径/mm 长度/mm 孔隙度，% 渗透率/10−3 mD TOC，% 镜质体反射率，% 试验设计 1 38.25 51.75 7.32 0.45 2.11 1.15 LN2低温处理+4 MPa循环注CO2吞吐 2 38.14 54.21 7.47 0.37 2.83 1.21 LN2低温处理+7 MPa循环注CO2吞吐 3 38.16 52.42 6.74 0.24 3.03 1.18 LN2低温处理+10 MPa循环注CO2吞吐 4 38.11 51.56 7.21 0.33 2.81 1.07 10 MPa循环注CO2吞吐（对比试验） 表 2 低温处理中形成的热应力及计算参数Table 2. Thermal stress and calculation parameters formed during low-temperature treatment岩心编号 E/103 MPa ν α/10−6 ℃−1 Ti/℃ Ts/℃ σthermal/MPa 1 61.0 0.296 15 78.5 −177.3 303.3 2 56.4 0.284 15 78.5 −181.1 281.9 3 70.3 0.311 15 78.5 −178.6 355.5 试验页岩油取自复兴地区凉高山组，页岩油密度为0.785×103 kg/m3，地层条件（78.5 ℃）原油黏度为1.15 mPa·s，属于轻质低密低黏原油。试验LN2纯度为99.999%，温度为−194 ℃，热传导率为2.28×10−4 J/（cm·s·℃）。试验CO2纯度为99.95%，地层条件（78.5 ℃、20 MPa）下超临界态CO2密度为0.448×103 kg/m3，扩散系数为10−4 cm2/s。
2. 试验 步骤
1）试验前，采用氦孔仪分别测定页岩岩心的孔隙度和渗透率。除CT扫描岩心端面获取初始状态下页岩岩心的物性参数及端面图像外，还需核磁共振扫描洗净烘干的岩心，获取干燥岩心的基础信号，排除岩心中有机质和黄铁矿等矿物干扰。
2）对饱和油后的岩心进行核磁共振扫描，获取完全饱和油时的T2谱。再将岩心置于高压密闭容器中，升温至试验温度，并连接试验仪器（见图1）。
3）将LN2以0.2 MPa压力注入高压密闭容器内，LN2注入时间约6~8 min，注入量约为岩心体积的8~10倍。LN2注入完成后，继续开展循环注CO2吞吐试验。
4）分别在设计的4种压力下注入CO2（表1），当高压密闭容器内压力达到注入压力后，关闭阀门，焖井时间4h。焖井结束后，打开阀门排气，逐级降低容器内压力，直至压力达到大气压。
5）重复步骤4），每个注入压力下重复进行3次循环吞吐。
6）试验结束后，重新对岩心饱和原油，并再次对饱和油后的岩心进行核磁共振扫描。
7）将饱和油后的岩心放入岩心夹持器内，向岩心中恒压1 MPa注入氮气，记录驱替过程中油气的产出体积和见气时间。当岩心出口不再出油时，停止注气。采用JBN方法计算油气两相相对渗透率，绘制油气相对渗透率曲线。
8）相对渗透率试验完成后，重新清洗岩心，再次测定岩心的孔隙度和渗透率和CT扫描。
3. 试验结果及分析
3.1 页岩矿物组成
LN2低温处理过程中，能否形成新裂缝与页岩矿物组成存在密切关系。如图2所示，页岩样品中石英、方解石和白云石含量较高，平均质量含量分别为22.7%、24.5%和26.4%，其次为黏土矿物，平均质量含量为16.4%，此外还含有少量斜长石、钾长石和黄铁矿等矿物，页岩样品中脆性矿物（如石英和方解石）含量较高，具有较高的杨氏模量和抗压强度。其中，黏土矿物含量也较高，主要为高岭石、蒙脱石和伊利石，晶间孔发育程度高，具有较大的比表面积和微小孔隙。此外，页岩样品中方解石和白云石作为胶结剂，增大了岩石刚度，而脆性矿物与有机成分的存在又会使岩石在外加应力作用下破裂产生裂缝。
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图 2 试验页岩样品矿物组成及含量Figure 2. Mineral composition and content of experimental shale samples3.2 LN2低温处理与热应力效应
当LN2在储层温度（78.5 ℃）下与页岩岩心接触时，能够在岩石内部及外部形成陡峭的温度梯度，在岩石外部形成“拉”应力的同时在岩石内部产生“压”应力，进而形成连接现有天然裂缝的新裂缝网络。根据式（1）可以计算出LN2注入后所产生的热应力（表1）。热应力的大小取决于岩石杨氏模量及LN2与岩心之间的温差，由于3块岩心的温差都基本相同（78.5 ℃至−194 ℃），因此杨氏模量则是影响热应力大小的主要因素。此外，热膨胀系数是评价热应力和矿物变形的重要因素，不同类型矿物具有不同的热膨胀系数。例如，方解石和白云石热膨胀系数在1.3～6.7×10−6/℃之间，黄铁矿的热膨胀系数在8.6～11.3×10−6/℃之间。然而，有关沉积岩热膨胀系数的数据很少，不同页岩地层的热膨胀系数在10～20×10−6/℃，一些学者使用15×10−6/℃作为页岩的热膨胀系数值[22]。因此，采用15×10−6/℃作为页岩的热膨胀系数来计算热应力。
σt=E(1+ν)α(Ti−Ts) (1) 式中，σt为施加的热应力，MPa；ν为泊松比；E为弹性模量，MPa；α为岩石热膨胀系数，℃−1；Ti、Ts为岩石在低温液氮处理前、后的温度，℃。
3块页岩岩心在LN2低温处理中受到的最大热应力值如表2所示，3块岩心在LN2低温处理中产生了非常高的热应力，平均热应力值达到了313.5 MPa，导致岩心诱发微裂缝的形成或是扩展原有天然微裂缝。然而，根据莱顿弗罗斯特效应（Leidenfrost）可知[23–24]，LN2并不会润湿炙热的岩石表面，而会快速蒸发在岩石表面形成蒸汽层，导致热应力迅速下降，降低并延迟冷却速度。因此，LN2注入后岩石温差越来越小，温度无法降至LN2的−194 ℃，只能降至−180 ℃左右，导致热应力迅速下降。如图3所示，LN2注入后，岩心温度在4 min内由78.5 ℃迅速降至−140 ℃，并在后续的4 min内将岩心温度继续降至−180 ℃左右。岩心温度的快速下降，导致热应力突增，诱导裂缝产生。与此同时，热应力产生的裂缝只是初始状态的裂纹，由裂纹进一步形成裂缝则是由LN2汽化气体膨胀（膨胀比例1：694）所致。因此，低温LN2处理后的汽化以及后续的循环注气吞吐是扩展和延伸裂缝的关键。
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图 3 LN2低温处理过程中岩心温度随时间的变化Figure 3. Changes in core temperature over time during LN2 low-temperature treatment3.3 页岩油采收率提高效果评价
未处理岩心（岩心4）与LN2低温处理岩心（岩心3）在10 MPa注入压力下CO2吞吐采收率对比如图4所，岩心3的累计吞吐采收率和前两轮吞吐的周期采收率均远高于岩心4，其中，岩心3首轮吞吐采收率和3轮累计吞吐采收率的提高幅度分别达到180%和129%，说明岩心经过LN2低温处理后再进行循环CO2吞吐能够大幅提高页岩油采收率。
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图 4 未处理岩心和LN2低温处理后CO2吞吐采收率对比Figure 4. Comparison of CO2 huff and puff recovery after untreated core and LN2 low-temperature treatmentLN2低温处理后的岩心吞吐采收率还与CO2注入压力有关，累计吞吐采收率随着注入压力的增加而增大（见图5）。当注入压力由7 MPa增至10 MPa时，首轮吞吐采收率由21.1%提高至53.5%，提高幅度达154.6%，累计吞吐采收率由34.4%提高至69.3%，提高幅度达到101.7%，说明超临界态CO2循环注入的吞吐效果远优于亚临界态或气态CO2。一方面因为高压下CO2具有更强的溶解降黏和膨胀体积的能力，降低原油渗流阻力，提高CO2波及面积。另一方面超临界态CO2分子活性强，具有很强的化学反应能力和溶解能力，不但能够萃取微小孔隙内的低分子烃类化学物，还能萃取和溶解蒙脱石、高岭石等黏土矿物和白云石等碳酸盐矿物，起到扩展和延伸裂缝的效果，提高裂缝渗流能力。CO2饱和页岩后，页岩中矿物组成和孔隙结构发生了显著变化[25]，其中黏土和碳酸盐矿物含量降低，比表面积降低，平均孔径增加。
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图 5 LN2低温处理后岩心在不同注气压力下吞吐采收率对比Figure 5. Comparison of recovery efficiency of LN2 low-temperature treated core under different gas injection pressures through huff and puff然而，随着吞吐次数增加，周期吞吐采收率却不断降低，降低幅度随CO2注入压力的增加而增大。以10 MPa注入压力为例，首轮与第2轮吞吐采收率的降幅达到了77.6%，甚至10 MPa压力下的第3轮吞吐采收率低于4 MPa和7 MPa注入压力下的第3轮吞吐采收率，说明高压注CO2所需的吞吐次数减少，产出油量主要来源于前2轮吞吐。这主要与CO2动用基质原油深度有关，因为高压下CO2扩散和抽提能力强，CO2进入基质的深度越深，加之CO2作用下原有裂缝的扩展和延伸，加大了CO2与基质原油的接触面积，降低了基质原油流出时受到的阻力，使得CO2能够动用的原油基本在首轮就被动用，后续多轮吞吐只是在原有动用区域继续提高驱油效率而已。综上所述，将LN2低温处理与高压循环注CO2吞吐相结合的方法，能够在岩心中形成再加压机制，促进CO2与矿物之间的化学物理反应，扩展诱导裂缝，提高渗流能力，进而大幅提高页岩油采收率。
3.4 页岩物性及孔隙结构变化特征
3.4.1 孔隙度及渗透率变化
对比初始岩心与LN2低温处理和CO2吞吐后的岩心孔隙度和渗透率可知，处理后岩心的孔隙度和渗透率均有不同程度的提高（见图6），孔隙度和渗透率的提高幅度均与CO2注入压力成正比。其中，渗透率提高幅度比孔隙度更加明显，尤其在10 MPa注入压力下，孔隙度的提高幅度为78.6%，而渗透率的提高幅度高达
27204 %，由0.236×10−3 mD提高至64.438×10−3 mD。表明了LN2低温处理后继续进行循环注气的必要性，岩心经过LN2低温处理后，在矿物边界及胶结处会形成很多微小裂纹（或裂痕），这些裂纹不具备渗流能力，只能提高页岩的孔隙体积，而循环注入CO2后不但能够将新生裂纹扩展和延伸形成裂缝，还能与部分孤立的孔隙相连通，提高了孔缝的连通性。CO2注入压力的高低直接影响微裂缝的扩展和延伸效果，除了超临界态CO2具有很强的萃取和溶解能力外，CO2还能吸附在新生裂缝中，诱导裂缝溶胀，使裂缝难以闭合。同时，CO2萃取出的矿物颗粒又会运移至裂缝（由于裂缝中流动阻力最小，矿物微粒先进入裂缝）中，并滞留于裂缝内，避免了微裂缝的闭合，从而提高了裂缝的渗流能力。![]()
图 6 初始岩心与LN2低温处理和CO2吞吐后的岩心孔隙度和渗透率变化Figure 6. Changes in porosity and permeability of initial core after LN2 low-temperature treatment and CO2 huff and puff3种不同注入压力吞吐后页岩渗透率随上覆压力变化如图7所示，岩心经过LN2低温处理与CO2吞吐后渗透率大幅提高，但其受上覆岩石压力变化的影响较小。例如，10 MPa压力下，CO2吞吐后在5 MPa上覆压力下页岩渗透率为64.44×10−3 mD，而当上覆压力增大至20 MPa时，页岩渗透率降至58.82×10−3 mD，降幅仅为8.7%，且岩心渗透率越小，受到上覆压力的影响程度也越小。说明岩心经过LN2低温处理与循环注气后诱发的微裂缝在较高上覆压力下也不会发生闭合。这一方面可能与页岩中较高的石英含量（平均质量含量22.7%）有关，导致处理后的岩石骨架并未发生较大变化；另一方面可能与CO2在裂缝内壁的吸附溶胀作用有关。
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图 7 3种不同注入压力吞吐后页岩渗透率随上覆压力的变化Figure 7. Changes in shale permeability with overlying pressure after three different injection pressures of huff and puff3.4.2 微观孔隙结构变化特征
（1）NMR-T2谱变化
对比注气压力4 MPa和10 MPa吞吐后的页岩T2谱分布可知，2块岩心处理前饱和油状态下的T2谱分布（图8中黑线）为左峰为主峰的不连续多峰形态（见图8）。左峰对应的弛豫时间小，但振幅大，说明页岩样品微小孔隙发育程度高。而弛豫时间较大的右峰则振幅很小，说明页岩样品中大孔隙发育程度差，且大、小孔径孔隙之间的连通性很差[26–27]。岩心经过LN2低温处理及循环注气吞吐后，其T2谱分布发生了显著变化，不但右峰的振幅增加，原来没有信号的区域中也出现了较强的信号，并且左右两峰由不连通变成了连通状态，这些变化均表明LN2低温处理及循环注气后页岩原有孔径增大，并诱导产生了新孔隙和新微裂缝，且10 MPa注气压力下这些变化程度以及振幅的提高幅度均远大于4 MPa注气压力。岩心3的端面相同切片相同区域明显出现了新微裂缝（见图9），而原有的微裂缝发生扩展延伸，形成了长度更大的裂缝。
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图 8 初始页岩与LN2低温处理和循环注气后T2谱分布Figure 8. T2 spectrum distribution after initial shale and LN2 low-temperature treatment and cyclic gas injection![]()
图 9 初始岩心和LN2低温处理和循环注气后岩心3端面CT扫描图像Figure 9. Initial core and LN2 low-temperature treatment and CT scan images of core 3 end face after cyclic gas injection（2）孔隙结构参数变化
采用4A分子筛标定T2弛豫时间与孔径之间转换系数的方法[27]，可以标定试验页岩的孔隙直径与弛豫时间之间的转换系数，平均值为4.3 nm/ms。如表3所示，2块岩心均经过LN2低温处理，不同注入压力循环吞吐后岩心的平均孔径和最大孔径发生了较大变化，4 MPa压力下平均孔径增大幅度为52%，最大孔径由326 nm增至2 425 nm。10 MPa压力下，平均孔径的增大幅度为176%，最大孔径由649 nm增至4 222 nm。这说明LN2低温处理后再进行高压注CO2吞吐的效果更佳，处理后的岩心平均孔径和裂缝宽度更大，更有利于提高页岩油采收率。
表 3 不同注气压力下页岩处理前后孔径参数变化Table 3. Changes in pore size parameters before and after shale treatment under different gas injection pressures孔隙结构参数 平均弛豫
时间/ms平均孔径/nm 最大弛豫
时间/ms最大孔径/nm 岩心1处理前 0.63 2.7 76 326 岩心1处理后 0.96 4.1 564 2425 岩心3处理前 0.48 2.1 151 649 岩心3处理后 1.36 5.8 982 4222 3.4.3 油气相对渗透率变化特征
页岩岩心经过LN2低温处理及循环注CO2吞吐后，除孔隙度、渗透率及孔隙结构发生了变化外，还会对油气两相相对渗透率产生影响。对比初始岩心与处理后岩心的油气相对渗透率曲线的变化（图10蓝色线），处理后岩心的油相和气相相对渗透率均大幅提高，油气共渗区变宽，最大含油饱和度增大，气驱后残余油饱和度降低，说明LN2低温处理及循环注CO2吞吐能够显著提高页岩的渗流能力。高压循环注气（图10蓝色线）后最大油相和气相相对渗透率的提高倍数分别为1.8和2.3，远大于低压循环注气（图10蓝色线，油、气相相对渗透率的提高倍数分别为1.5和1.7），说明高压循环注气后对油气两相相对渗透率的影响更大。然而需要注意的是，处理后页岩的气相相对渗透率的提高幅度均大于油相，说明处理后的储层在注气时，需要防止气窜，不适合开展气驱。这也从另一个方面说明了CO2首轮吞吐采收率很高，而后续吞吐采收率大幅降低的原因，因为气相相对渗透率很高，极易沿已有低阻力通道渗流，形成无效循环。但在现场实施中，可以通过延长焖井时间来增大CO2波及面积，提高基质动用深度。
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图 10 处理前后页岩油气两相相对渗透率曲线的变化Figure 10. Change of Relative permeability curve of Shale oil and gas phases before and after treatment4. 结 论
1）LN2注入页岩后，可在极短时间内产生热应力，页岩在内压外拉应力的作用下，诱导形成微裂缝，而LN2汽化体积大幅膨胀又会扩展和延伸微裂缝，提高裂缝导流能力。
2）将LN2低温处理与循环注CO2吞吐相结合，能够在岩心中形成再加压机制，促进CO2与矿物之间的物理化学反应，扩展诱导裂缝，提高页岩渗流能力。
3）LN2低温处理与循环注CO2吞吐后页岩的孔隙度和渗透率大幅提高，平均孔隙半径和最大孔隙半径均明显增大，油气两相共渗区变宽，残余油饱和度大幅降低。
4）页岩经过低温处理后再注气时，需要防止气窜，不适合开展气驱，极易沿已有低阻力通道渗流，形成无效循环，可以通过延长焖井时间来增大CO2波及面积，提高基质动用深度。
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